一、目的要求

1、熟悉碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定。

2、熟悉直接碘量法測(cè)定維生素C的原理、方法和操作。

二、實(shí)驗(yàn)原理

維生素C即抗壞血酸，分子式為C₆H₈O₆，因?yàn)槠浞肿又械南┒蓟哂羞€原性，所以以被I₂定量地氧化為二酮基而生成脫氫抗壞血酸：

由于維生素C的還原性很強(qiáng)，在空氣中容易被氧化，特別是在堿性介質(zhì)中。因此，測(cè)定時(shí)加入醋酸或偏磷酸一醋酸溶液使溶液呈弱酸性，以降低氧化速度，減少維生素的損失。

測(cè)定時(shí)，可以直接用標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定，也可以用間接法滴定。本實(shí)驗(yàn)采用直接法。

三、實(shí)驗(yàn)試劑

1、0.1 mol·L^-1Na₂ S₂ 0₃標(biāo)準(zhǔn)溶液；

2、0.05 mol·L^-11₂標(biāo)準(zhǔn)溶液：在250mL燒杯中加入25mL去離子水，稱10gKI和6.5g I₂，用玻璃棒輕輕研磨或攪拌至I₂全部溶解后轉(zhuǎn)移至棕色試劑瓶中，加水稀釋至500mL，搖勻，放暗處；

3、0.2％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))淀粉溶液；

4、2 mol·L^-1HAc溶液；

5、偏磷酸-醋酸溶液：取15g偏磷酸溶于40mL冰醋酸和450mL蒸餾水的混合液中，在冰箱中過濾，濾液保存在冰箱中，超過10天后需重新配制。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1、維生素C試樣的準(zhǔn)備

取20片維生素C藥片稱重，小心研成粉末，計(jì)算平均片重(以g／片計(jì)算)準(zhǔn)確稱取適量藥粉(相當(dāng)于含0.8～1.Og維生素C)，以偏磷酸 醋酸溶液溶解，于100mL容量瓶中定容，搖勻后干過濾，棄去10mL左右的初濾液，收集濾液備用。

2、0.05mol·L^-1I₂標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定

準(zhǔn)確移取0.1mol·L^-1Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL，于250mL錐形瓶中，加水25mL，加淀粉溶液5mL，以待標(biāo)定的I₂標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液恰呈穩(wěn)定的藍(lán)色即為終點(diǎn)。計(jì)算I₂標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(要求幾次標(biāo)定的相對(duì)偏差不超過±0.2％)。

3、維生素C含量的測(cè)定

準(zhǔn)確移取25mE上述維生素c制備液于250mE錐形瓶中，加淀粉溶液5mL，立即以0.05m01．L^-1I₂標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至恰呈藍(lán)色穩(wěn)定不褪即為終點(diǎn)，計(jì)算每片維生素C藥片中維生素C藥片的含量(以g／片表示)。

五、注意事項(xiàng)

抗壞血酸會(huì)緩慢的氧化成脫氫抗壞血酸，所以制備液必須在每次實(shí)驗(yàn)時(shí)新鮮配制。

參考資料：分析化學(xué)