一、分析意義

鎳(Ni是人體必需的微量元素之一，但某些鎳化合物，如羰基鎳毒性很大，是一種強(qiáng)的致癌物。過量會(huì)引起中毒。土壤中少量鎳能促進(jìn)植物生長，但過量鎳也會(huì)使植物中毒。

二、方法選擇的依據(jù)

測定Cd的方法有原子吸收分光光度法和比色法。原子吸收分光光度法具有靈敏度高、選擇性好、操作簡便、快速的特點(diǎn)，是測定土壤重金屬元素的主要方法之一，根據(jù)含量的高低可分別采用火焰法或無焰法來進(jìn)行測定。比色法干擾因素較多，操作較繁瑣，在沒有原子吸收分光光度計(jì)時(shí)可采用。

三、方法原理

試樣導(dǎo)入原子化器后，形成的原子對(duì)特征電磁輻射產(chǎn)生吸收，將測得的樣品吸光度和標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度進(jìn)行比較，即可得樣品中被測元素的濃度。測定土壤中Cd的總量，可將土樣消化后進(jìn)行。Cd含量低時(shí)可用碘化鉀一甲基異丁基酮萃取富集分離后測定，可以排除背景和基體效應(yīng)的干擾。Cd含量較低時(shí)可用石墨滬無火焰法測定，含量較高時(shí)，可不經(jīng)萃取，直接將消化液噴入空氣-乙炔火焰中進(jìn)行測定。

四、儀器與設(shè)備

原子吸收分光光度計(jì)及石墨爐無火焰裝置,Ni元素空心陰極燈。儀器使用適宜條件可參照儀器說明書。

五、主要試劑

1、 HC1,HNO₃均為優(yōu)級(jí)純;

2、HC1O₄優(yōu)級(jí)純;

3、Ni標(biāo)準(zhǔn)貯備液:稱取1.000g高純(99.99%)金屬Ni，用少量HNO₃溶解，在水浴上蒸發(fā)至干，加5mL HC1再次蒸干。用HC1和去離子水溶解殘值，定容至1升，最終鹽酸的濃度為c(HC1)=0.5mol·L-^-1, Ni含量為p(Ni)=1000mg·L^-1。

六、操作步驟

1、土樣的前處理

HF-HCIO₄-HNO₃消化：稱取經(jīng)105^oC烘干(過0.149mm篩孔)土樣0.5000g～1.0000g于30mL聚四氟乙烯坩堝內(nèi)，加幾滴蒸餾水濕潤，加10mL HF，加5mL1∶1 HCl₄-HNO₃混合液，低溫消化（100^oC以下)lh后，升高溫度(低于250℃)繼續(xù)消化至HC1O₄大量冒煙，再加5 mL HF和5mL1:1 HC1O₄-HNO₃混合液，消化至 HCIO₄冒大量煙并至干，再加5mL HNO₃消化至干，加5mL鹽酸溶液［c(HC1)=2mo1·L^-1〕加熱溶解，定容至25mL待測。

2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作：用逐級(jí)稀釋法配制標(biāo)準(zhǔn)曲線系列為含Ni0.0mg·L^-1、0.5 mg·L^-1、1.0 mg·L^-1、1.5 mg·L^-1、2.0 mg·L^-1、3.0 mg·L^-1。

七、結(jié)果計(jì)算

式中: ω(Ni)——土壤鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg·kg^-1;

P——測得的鎳的質(zhì)量濃度，mg·L^-1；

V——試樣定容總體積，mL；

10^-3——將mL換算成L的系數(shù);

M——樣品質(zhì)量，g。

八、注意事項(xiàng)

1、 Ni具有較復(fù)雜的光譜，測定時(shí)應(yīng)選用較小的狹縫寬度。

2、待測液中鎳的稀釋度較大，測定結(jié)果更好。

九、測定允許誤差

測定試樣中精密度用平行樣控制，允許的最大相對(duì)偏差見表42.1；測定中準(zhǔn)確度用中國土壤標(biāo)樣(GSS系列)控制樣品測試的準(zhǔn)確度。

參考資料：土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法