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溶液和沉淀的分離,一般有三種方法:傾析法,過濾法和離心分離法。
一、傾析法
當沉淀的相對密度較大或晶體的顆粒較大,靜止后能很快沉降至容器的底部時,常用傾析法進行分離和洗滌。將沉淀上部的溶液傾入另一容器中而使沉淀與溶液分離。如需洗滌沉淀時,只需向盛沉淀的容器內(nèi)加入少量的洗滌液,將沉淀和洗滌液充分攪均勻。待沉淀沉降到容器的底部后,再用傾析法,傾去溶液。如此反復操作兩三遍,即可將沉淀洗凈。
二、過濾法
過濾是最常用的分離方法之一。當沉淀和溶液經(jīng)過過濾器時,沉淀留在過濾器上,溶液通過過濾器而進入容器中,所得溶液稱做濾液。
常用的過濾方法有常壓過濾(普通過濾)、減壓過濾和熱過濾三種。
1、常壓過濾
選用的漏斗大小應以能容納沉淀為宜。濾紙有定性濾紙和定量濾紙,可根據(jù)需要選用。在無機定性實驗中常用定性濾紙。
(1)濾紙的選擇。濾紙按孔隙大小分為“快速”、“中速”和“慢速”三種,按直徑大小分為7cm、9cm、11cm等幾種。應根據(jù)沉淀的性質(zhì)選擇濾紙的類型,如BaSO4細晶形沉淀,應選用”慢速”濾紙;NH4MgP04粗晶形沉淀,宜選用“中速”濾紙;Fe2O3·nH20為膠狀沉淀,需選用“快速”濾紙過濾。根據(jù)沉淀量的多少選擇濾紙的大小,一般要求沉淀的總體積不得超過濾紙錐體高度的l/3。濾紙的大小還應與漏斗的大小相適應,一般濾紙上沿應低于漏斗上沿約1cm。
(2)漏斗。普通漏斗大多是玻璃做的,但也有搪瓷做的,通常分為長頸和短頸兩種。在熱過濾時,必須用短頸漏斗;在重量分析時,必須用長頸漏斗。漏斗示意圖如圖2—43所示。
普通漏斗的規(guī)格按斗徑(深)劃分,常用的有30mm、40mm、60mm、100mm、120mm等幾種。過濾后欲獲取濾液時,應先按過濾溶液的體積選擇斗徑大小適當?shù)穆┒贰?/p>
(3)濾紙的折疊。折疊濾紙前應先把手洗凈擦干,以免弄臟濾紙。按四折法折成圓錐形,如圖2—44所示。如果漏斗正好為600角,則濾紙錐體角度應稍大于600。做法是先把濾紙對折,然后再對折,為保證濾紙與漏斗密合,第二次對折時不要折死,先把錐體打開,放入漏斗(漏斗應干凈而且干燥),如果上邊緣不十分密合,可以稍微改變?yōu)V紙的折疊角度,直到與漏斗密合為止,此時可以把第二次的折邊折死。
濾紙錐體一個半邊為三層,另一個半邊為一層。為了使濾紙和漏斗內(nèi)壁貼緊而無氣泡,常在三層厚的外層濾紙折角處撕下一小塊,此小塊濾紙保存在潔凈干燥的表面皿上,以備擦拭燒杯中殘留的沉淀用。
濾紙應低于漏斗邊緣0.5~1cm。濾紙放入漏斗后,用手按緊使之密合。然后用洗瓶加少量水潤濕濾紙,輕壓濾紙趕去氣泡,加水至濾紙邊緣。這時漏斗頸內(nèi)應全部充滿水,形成水柱。由于液柱的重力可起抽濾作用,從而加快過濾速度。若不能形成水柱,可用手指堵住漏斗下口,稍掀起濾紙的一邊,用洗瓶向濾紙和漏斗的空隙處加水,使漏斗充滿水,壓緊濾紙邊,慢慢松開堵住下口的手指,此時應形成水柱,如仍不能形成水柱,可能漏斗形狀不規(guī)范。如果漏斗頸不干凈也影響形成水柱,這時應重新清洗。
將準備好的漏斗放在漏斗架上,漏斗下面放一承接濾液的潔凈燒杯,其容積應為濾液總量的5~10倍,并斜蓋以表面阻。漏斗頸口(長的一邊)緊貼杯壁,使濾液沿燒杯壁流下。漏斗放置位置的高低,以漏斗頸下口不接觸濾液為度。在同時進行幾份平行測定時,應把裝有待濾溶液的燒杯分別放在相應的漏斗之前,按順序過濾,不要弄錯。
參考資料:無機化學實驗
相關鏈接:固液分離,傾析法,過濾法,離心分離法
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