2、狹縫寬度選擇狹縫寬度影響光譜通帶寬度與檢測器接受的能量。原子吸收光譜分析中，光譜重疊干擾的概率小，可以允許使用較寬的狹縫。調節(jié)不同的狹縫寬度，測定吸光度隨狹縫寬度而變化，當有其他的譜線或非吸收光進入光譜通帶內，吸光度將立即減小。不引起吸光度減小的最大狹縫寬度，即為應選取的合適的狹縫寬度。

3、空心陰極燈的工作電流選擇空心陰極燈一般需要預熱10～30min才能達到穩(wěn)定輸出。燈電流過小，放電不穩(wěn)定，故光譜輸出不穩(wěn)定，且光譜輸出強度??；燈電流過大，發(fā)射譜線變寬，導致靈敏度下降，校正曲線彎曲，燈壽命縮短。選用燈電流的一般原則是，在保證有足夠強且穩(wěn)定的光強輸出條件下，盡量使用較低的工作電流。通常以空心陰極燈上標明的推薦電流為工作電流。在具體的分析場合，最適宜的工作電流由實驗確定。

4、原子化條件的選擇

(1)火焰類型和特性：在火焰原子化法中，火焰類型和特性是影響原子化效率的主要因素。對低、中溫元素，使用空氣一乙炔火焰；對高溫元素，宜采用氧化亞氮一乙炔高溫火焰；對分析線位于短波區(qū)(200nm以下)的元素，使用空氣一氫火焰是合適的。對于確定類型的火焰，稍富燃的火焰(燃氣量大于化學計量)是有利的。對氧化物不十分穩(wěn)定的元素如Cu、Mg、Fe、co、Ni等，用化學計量火焰(燃氣與助燃氣的比例與它們之間化學反應計量量相近)或貧燃火焰(燃氣量小于化學計量量)也是可以的。為了獲得所需特性的火焰，需要調節(jié)燃氣與助燃氣的比例。

(2)燃燒器的高度選擇：在火焰區(qū)內，自由原子的空間分布是不均勻，且隨火焰條件而改變，因此，應調節(jié)燃燒器的高度，使來自空心陰極燈的光束從自由原子濃度最大的火焰區(qū)域通過，以期獲得高的靈敏度。

(3)程序升溫的條件選擇：在石墨爐原子化法中，合理選擇干燥、灰化、原子化及除殘溫度與時間是十分重要的。干燥應在稍低于溶劑沸點的溫度下進行，以防止試液飛濺。灰化的目的是除去基體和局外組分，在保證被測元素沒有損失的前提下盡可能使用較高的灰化溫度。原子化溫度的選擇原則是，選用達到最大吸收信號的最低溫度作為原子化溫度。原子化時間的選擇應以保證完全原子化為準。原子化階段停止通保護氣，以延長自由原子在石墨爐內的平均停留時間。除殘的目的是為了消除殘留物產生的記憶效應，除殘溫度應高于原子化溫度。

5、進樣量選擇進樣量過小，吸收信號弱，不便于測量；進樣量過大，在火焰原子化法中，對火焰產生冷卻效應，在石墨爐原子化法中，會增加除殘的困難。在實際工作中，應測定吸光度隨進樣量的變化，達到最滿意的吸光度的進樣量，即為應選擇的進樣量。

七、分析方法

1、標準曲線法這是最常用的基本分析方法。配制一組合適的標準樣品，在最佳測定條件下，由低濃度到高濃度依次測定它們的吸光度A，以吸光度A對濃度c作圖。在相同的測定條件下，測定未知樣品的吸光度，從A—c標準曲線上用內插法求出未知樣品中被測元素的濃度。

如何設置標準系列的濃度范圍?原子吸收火焰法，一般根據特征濃度的5～10倍設置標準系列濃度的最小值，然后遞增到直線未彎曲部分。在實際工作中，根據需要選擇其中某個范圍。原子吸收石墨爐法，以特征質量換算成特征濃度(特征質量除以進樣體積)后的10～20倍(因標準系列空白溶液有吸光度，所以比火焰法倍數(shù)要大)，作為標準系列濃度的最低值，然后依次遞增濃度至直線未彎曲部分。

2、標準加入法當無法配制組成匹配的標準樣品時，使用標準加入法是合適的。分取幾份等量的被測樣品，其中一份不加入被測元素，其余各份樣品中分別加入不同已知量c₁、c₂、c₃，…，c_n的被測元素，然后，在標準測定條件下分別測定它們的吸光度A，繪制吸光度A對被測元素加入量c的曲線。該曲線向下延伸，在橫坐標上所得到的截距濃度c_x即為樣品的濃度。復雜樣品與標樣基體差別大時使用此方法。

3、截矩標準法：該方法采用2個標樣，覆蓋很窄的濃度范圍，在這2個標樣點之間畫一條直線，空白不需要測試。用于樣品在標準曲線的飽和區(qū)，以減少誤差。

4、標尺擴展法：選擇該校正方法，樣品的最終測試結果將是測量值(吸光度或強度)乘以擴展系數(shù)。標準曲線的測試將僅測試標樣空白。

5、內標法：在該模式下，標樣和樣品吸光度都將參考該內標元素信號的波動情況自動進行修正。

八、測定方法評價

1、靈敏度：靈敏度s的定義是分析標準函數(shù)A=f(c)的一次導數(shù)S=dA/dc。在原子吸收光度法中，習慣于用1％吸收(即吸光度值A為0.0044)靈敏度。

(1)特征濃度：定義為能產生1％吸收信號時所對應的被測元素的濃度。特征濃度的計算公式：

                                    c₀=c_x×0.0044/A

式中c_x表示待測元素的濃度；A為多次測量的吸光度值。

(2)特征質量：石墨爐原子吸收法常用絕對量表示，特征質量的計算公式：

                              m₀=0.0044/S=c_x×V×O.0044/A；

式中c_x表示待測元素的濃度，V為進樣量，A為吸光度值。

2、檢出限(DL)：按特定的分析方法，能以適當?shù)闹眯哦?，測出被測元素的最小濃度(或質量濃度)或最小量稱為檢出限。測定原子吸收光譜法的檢出限時，選取一份標準溶液(其濃度c不應大于計算出的檢出限值的5倍，連續(xù)測定10次，求得吸光度平均值為A和標準偏差為盯，按下式計算檢出限：

                             DL=k·σ·c/A

其中：k為置信因子，一般取3。

不過，檢出限只是一個能夠可靠地進行定性檢出的最低濃度，理論和經驗表明，要想確定能夠可靠地進行定量測定的濃度，還必須將檢出限值再擴大3倍，這一數(shù)值稱為測定下限。

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