2.4 基質(zhì)效應(yīng)

分別稱取防曬噴霧、防曬霜、隔離霜、粉底液4種空白基質(zhì)樣品各1.0g，按照1.4樣品處理方法，分別制備防曬噴霧、防曬霜、隔離霜、粉底液空白基質(zhì)溶液，分別加入1.3中的9種二苯甲酮混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0mL配制成基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液，在1.2儀器工作條件下進(jìn)樣測(cè)定，以二苯甲酮的質(zhì)量濃度（x）為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的色譜峰面積（y）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算線性方程。以4種基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程的斜率（k1）與用乙腈配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率（k2）進(jìn)行比較，斜率的比值見(jiàn)表5。

由表5可知，測(cè)定的斜率比值為0.985～1.068，說(shuō)明該提取方法對(duì)4種不同基質(zhì)提取后，基質(zhì)效應(yīng)較小，可直接采用乙腈配制標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行定量分析。

2.5 線性方程、檢出限與定量限

在1.2儀器工作條件下，對(duì)1.3中的9種二苯甲酮系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣測(cè)定，以二苯甲酮的質(zhì)量濃度（x）為橫坐標(biāo)，以對(duì)應(yīng)的色譜峰面積（y）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算線性方程和相關(guān)系數(shù)。

另取陰性樣品1.0g，分別加入不同濃度的9種二苯甲酮混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照1.4方法處理樣品，在1.2儀器工作條件下進(jìn)行測(cè)定，以3倍信噪比（S/N）對(duì)應(yīng)的二苯甲酮的含量為檢出限，以10倍信噪比對(duì)應(yīng)的二苯甲酮的含量為定量限。9種二苯甲酮類紫外吸收劑的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限及定量限表6。

2.6 加標(biāo)回收與精密度試驗(yàn)

取陰性樣品1.0g，分別加1.3中的9種二苯甲酮混合標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5、1.0、5.0mL，按1.4方法處理樣品，制備成3個(gè)不同濃度水平的加標(biāo)樣品溶液，每個(gè)濃度點(diǎn)平行制備6份，在1.2儀器工作條件下進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表7。

由表7可知，9種二苯甲酮類紫外吸收劑的加標(biāo)回收率為89.84%～112.04%，測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%～7.7%，表明該方法具有良好的準(zhǔn)確度和精密度。

2.7 實(shí)際樣品測(cè)定

按所建方法，對(duì)市售的15批化妝品樣品進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表9。由表9可知，有2批樣品檢出二苯酮-3，含量分別為1.53%和5.95%，未超出10%的使用限度；有1批樣品檢出禁用物質(zhì)二苯酮-10，含量為12.6μg/g。在15批樣品中均未發(fā)現(xiàn)有干擾目標(biāo)物測(cè)定的雜質(zhì)峰。代表性的防曬霜樣品的色譜圖如圖2所示，從圖中可知，化妝品中基質(zhì)未干擾目標(biāo)物的測(cè)定。

3 結(jié)語(yǔ)

建立了化妝品中9種二苯甲酮類紫外吸收劑同時(shí)測(cè)定的高效液相色譜法。以乙腈為溶劑，對(duì)樣品進(jìn)行超聲提取，以C18色譜柱將目標(biāo)物分離，用二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)。該方法流動(dòng)相配制簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確度高，分離效果好，基質(zhì)干擾少，滿足化妝品中多種二苯甲酮類紫外吸收劑同時(shí)測(cè)定。

相關(guān)鏈接：二苯甲酮，二苯酮，乙腈

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