2 結(jié)果與討論

2.1萃取條件優(yōu)化 

2.1.1萃取頭的選擇

固 定 其 他 條 件 ，對 65!mPDMS/D V B 和85mPA萃取頭的萃取效率進行考察，平行萃取 3 次 ，同時觀察重復(fù)性。對比結(jié)果如圖2 所示。實驗 表 明 ，二者的萃取效率較為接近，但總體來說 PDMS/DVB(65!m)對目標物的萃取效率較高

2.1.2 萃取溫度的影響

其 重 復(fù) 性 和 色 譜 峰 的 分 離 度 更 因 此 ，選取 萃取溫度通常影響待測物在兩相中的分配。由圖3pDMS/DVB(65!m)為本實驗所用萃取頭。 可以看出，分子量較小的目標物在6 0 !時萃取效果最好，而隨著目標物分子量變大，需在70~80!時才能達 到最佳萃取效果。當溫度繼續(xù)升高，目標物的萃取效率 均下降。由于較小分子量目標物的相應(yīng)較低，為保證其 萃取效果，故選擇最佳萃取溫度為6 0 度。

2.1.3攪拌速度的影響

在攪拌下萃取可以加快傳質(zhì)速度，而過度攪拌 會 影 響 物 質(zhì) 在 纖 維 上 的 吸 。結(jié)果表明（圖 4): 攪拌速度在 0~800r/min時 ，分子量較小的目標物 吸附量呈先増后減的趨勢，在轉(zhuǎn)速為 200r/m in時 最大；分子量較大的目標物則在無攪拌時響應(yīng)值 最高。綜合考慮，提高小分子目標物響應(yīng)，選擇低 轉(zhuǎn) 速 200r/min下萃取。

2.1.4萃取時間的影響

萃取時間是影響目標物在纖維上吸附的 重 要 因 素 ，應(yīng)盡量達到吸附平衡后進行分析。 考察不同時間對目標物萃取效果的影響，結(jié)果 表 明 （圖 5 ):分 子 量 較 小 目 標 物 在 50m in時達到 平 衡 ，溫度繼續(xù)升高萃取效率甚至會降低； 較 大 分 子 量 目 標 物 則 分 別 在 6 0 或 70m in時達 到 較 最 高 萃 取 效 率 ，但 與 50m in時 相 比 ，増高 程 度 較 小 。為 提 高 實 驗 效 率 ，選 擇 50m in為本 實驗最佳萃取平衡時間。

2.2方法性能 

2.2.1標準曲線

配 制 不 同質(zhì)量濃度的混合標準溶液（10.0 (20.0、50.0、80.0、100、200 和 500!g/L)，采用優(yōu)化后的條件進行分析。采用硝基苯-d5 作為內(nèi)標，內(nèi)標 法定量。在空白水樣中加人估計方法檢出限2~5倍的標樣，平 行 測 定 7 次 ，得到方法檢出限。結(jié)果 顯 示 ，1 2 種硝基氯苯類化合物在 10.0&500 ! g/L 范圍 內(nèi)呈良好線性，相關(guān)系數(shù)均大于0.980,檢出限范圍為 1.37-3.57ug/L。

2.2.2方法精密度、回收率和檢出限

對 質(zhì) 量 濃 度 為 10$200和 500ug/L 的空白加標 樣 品 ，分別平行測定 6 次 ，考察方法的精密度和回收率等性能，結(jié) 果 見 表 2 。實驗室內(nèi)空白水樣加標 相 對 標 準 偏 差 為 2 . 2 8 1 - 1 1 . 3 1，加標回 收 率 為 
7 7 1 - 1 3 0 1。選用某工廠的實際水樣，進行實際水樣加標 試 驗 ，加標濃度為 200ug/L，平 行 測 定 6 次 ，考察方 法的實際應(yīng)用效果。結(jié)果表明，該實際水樣加標相對標 準偏差為3.931&6.731,加標回收率為9 0 1 -1151。

3 結(jié)論

本文通過實驗建立了固相微萃取 -便攜式氣 相色譜 /質(zhì) 譜 法 測 定 水 中 1 2 種硝基氯苯類化合物 的方法。該法簡便高效、污 染小，能夠滿足快速測 定水中硝基氯苯類污染物的要求。

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