二、結(jié)果與分析

1、載流鹽酸酸度的選擇

在采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測量方式，讀數(shù)時間17s，延時時間1s，以40.0ng/mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液為參照，分別考察了5％～15％的鹽酸作為載流時對其熒光強度的影響，試驗結(jié)果表明：熒光強度隨著鹽酸濃度的增大而增大，當(dāng)鹽酸濃度為10％時，熒光強度達到最大值，當(dāng)鹽酸濃度大于10％時，熒光強度隨著鹽酸濃度的增大而減小，因此選擇濃度10％的鹽酸作為載流最佳。

2、還原劑硼氰化鉀濃度的選擇

硼氫化鉀的濃度對砷的測定有較大的影響，按試驗方法，用10％的鹽酸溶液作為載流，以40.0ng/mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液為參照，分別考察了濃度為2g/L～15g/L的硼氫化鉀對其熒光強度的影響，試驗結(jié)果表明：熒光強度隨著硼氫化鉀濃度的增大而增大，當(dāng)硼氫化鉀濃度為12g/L時，熒光強度達到最大值，隨后熒光強度出現(xiàn)平臺，由于硼氫化鉀在氫氧化鉀或氫氧化鈉介質(zhì)中才穩(wěn)定，因此本試驗采用濃度為12g/L硼氫化鉀(配制在2g/L的氫氧化鈉溶液中)作為還原劑。

3、方法的線性范圍和檢出限

按試驗方法對砷標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進行測定，以砷的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的熒光強度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(見圖1)。結(jié)果表明：砷的質(zhì)量濃度在0～80.0ng/mL范圍內(nèi)與其吸光度呈良好的線性關(guān)系，線性回歸方程為y=56.563x+50.61，相關(guān)系數(shù)為0.9995。

按試驗方法平行測定11次樣品空白溶液，計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率計算出方法的檢出限(3s/k)為0.050ng/rnL。

4、兩種方法對樣品的測定結(jié)果及方法的精密度試驗

按試驗方法選取兩個含有一定量砷的磷酸樣品進行測定，平行測定7次，計算其精密度，考察方法的穩(wěn)定性，測定結(jié)果表明：本方法對磷酸中砷含量測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.4％～1.5％，而國標(biāo)濕式消解法對磷酸中砷含量測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.2％～3.3％，直接稀釋法比國標(biāo)濕式消解法的穩(wěn)定性好，結(jié)果見表3。

5、方法的回收率試驗

按試驗方法在樣品中分別加入5.0ng/mL、20.0ng/mL、60.0ng/mL三個水平的砷標(biāo)準(zhǔn)溶液進行回收率試驗，不同濃度的加標(biāo)樣品平行測定7次，考察方法的準(zhǔn)確性，結(jié)果見表4。
 

由表4可知：按試驗方法測定磷酸樣品的加標(biāo)回收率在91.0％～95.8％之間；相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=7)在1.4％～3.2％之間。

三、結(jié)論

研究結(jié)果表明：采用不需消解處理一原子熒光光譜法直接測定食品級磷酸中總砷的含量，其測定結(jié)果與國標(biāo)濕式消解法測定結(jié)果的誤差為2.1％和4.9％，在平行誤差10％以內(nèi)，符合要求；且方法的線性范圍，檢出限，精密度及回收率均令人滿意，是一種既能保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性，又能縮短檢測時間，提高檢測效率的方法，適于推廣使用。

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