3 食品生物毒素檢測(cè)

生物毒素(biotoxins)是由各種生物(微生物、動(dòng)植物體)產(chǎn)生的有毒物質(zhì)。被生物毒素污染的食品，能夠引起人體慢性或急性中毒、致畸和致癌等，嚴(yán)格控制食品中生物毒素污染，對(duì)保障人類的健康有重要意義。UPLC-MS/MS在食品中真菌毒素、細(xì)菌毒素、海洋毒素等多種生物毒素檢測(cè)中，均表現(xiàn)出較好的適用性。

3.1 真菌毒素的檢測(cè)

真菌毒素是真菌在生長繁殖過程中產(chǎn)生的有毒次生代謝產(chǎn)物，具有致毒、致畸、致突變作用。在植源性食品生產(chǎn)、貯存和加工過程中易受真菌毒素污染，對(duì)人類和動(dòng)物都有著十分大的危害。食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)GB2761-2017規(guī)定了真菌毒素限量，即真菌毒素在食品原料和(或)食品成品可食用部分中允許的最大含量水平。UPLC-MS/MS已被應(yīng)用于糧油、油料作物、堅(jiān)果類、乳制品和蔬菜等食品中多種真菌毒素的快速檢測(cè)。

真菌毒素的UPLC-MS/MS檢測(cè)方法中，樣品前處理方法包括復(fù)合柱凈化、增強(qiáng)型脂質(zhì)去除凈化技術(shù)、分散固相萃取等，色譜條件一般采用C18色譜柱分離，質(zhì)譜條件通常為ESI+/ESI-，MRM模式。

宋月等采用UPLC-MS/MS同時(shí)檢測(cè)了糧食及植物油中黃曲霉毒素和玉米赤霉烯酮類毒素，檢出限分別為0.03、0.3μg/kg，定量限分別為0.10和1.0μg/kg，平均回收率分別為68.3%～98.6%和84.5%～108.0%，RSD分別為4.6%～11.5%和4.2%～9.0%。

潘晨等采用UPLC-MS/MS同時(shí)測(cè)定花生中15種真菌毒素，檢出限和定量限分別為0.1～10和0.3～25μg/kg，回收率81.2%～115.3%，RSD為2.1%～10.7%。

Liang等采用UPLC-MS/MS同時(shí)測(cè)定板栗樣品中T-2毒素、青霉酸、伏馬菌素B1、B2、B3、黃曲霉毒素B1、B2、G1、G2、赭曲霉毒素A、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、3-乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇、乙酰脫氧雪腐鐮刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮。檢出限和定量限分別為0.02～1、0.1～2μg/kg，回收率為74.2%～109.5%，RSD均小于15%。

真菌毒素的UPLC-MS/MS方法，檢測(cè)限低，適合各種真菌毒素的定性定量分析，并能同時(shí)測(cè)定多種真菌毒素，在大批量糧油產(chǎn)品真菌毒素快速檢測(cè)中具有優(yōu)勢(shì)。

3.2 海洋生物毒素檢測(cè)

海洋生物毒素(marine biotoxins)為海洋生物體內(nèi)中一類具有毒性特殊代謝成分，主要由藻類、浮游植物或海洋微生物產(chǎn)生，容易在軟體貝類等濾食性動(dòng)物體內(nèi)蓄積。Wang等將UPLC-MS/MS應(yīng)用于新鮮及加工貝類樣品中的親油性海洋生物毒素的測(cè)定，檢測(cè)限和定量限分別為0.10～1.47和0.32～4.92μg/kg，回收率為85%～117.4%，RSD小于10%。嚴(yán)忠雍等采用UPLC-MS/MS同時(shí)測(cè)定貝類中3種短裸甲藻毒素(brevetoxin)，檢測(cè)限和定量限分別為1.0、3.0μg/kg，回收率為80.0%～87.5%，RSD為1.3%～5.4%。海洋生物毒素來源廣且化學(xué)結(jié)構(gòu)復(fù)雜多樣，定性分析難度較大，UPLC-MS/MS有效地解決了這一難題，能夠同時(shí)對(duì)不同來源海洋生物毒素進(jìn)行定性和定量檢測(cè)，在預(yù)防和監(jiān)測(cè)海洋生物毒素危害方面具有較好應(yīng)用前景。

4 食品加工危害物檢測(cè)

食品在烘焙、熏烤、油炸等加工過程中，賦予食品各種可口的風(fēng)味，但在不良加工條件下會(huì)產(chǎn)生一些有害的副產(chǎn)物，例如N-亞硝基化合物、雜環(huán)胺類、多環(huán)芳烴類及丙烯酰胺等，會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生致癌作用、致突變作用、神經(jīng)毒性和生殖發(fā)育毒性等潛在危害。

Wu等采用UPLC-MS/MS對(duì)烘焙食品中的雜環(huán)芳香胺(heterocyclic aromatic amines，HAAs)進(jìn)行檢測(cè)，14種HAAs的定量限為0.3～4.5μg/kg，RSD為1.2%～7.6%。Shan等利用UPLC-MS/MS鑒定和定量分析了肉制品中14種HAAs，檢測(cè)限和定量限分別為0.013～0.247和0.056～0.803μg/kg，RSD小于9%。UPLC-MS/MS的應(yīng)用，使食品加工過程中危害物的測(cè)定更加精準(zhǔn)和高效，對(duì)嚴(yán)格監(jiān)控食品加工過程中危害物含量，保障食品加工安全具有重要意義。

5 食品過敏原檢測(cè)

食品過敏原(food allergen)，通常存在于花生、大豆、奶類、蛋類、堅(jiān)果、小麥、魚類和貝類等食品中，被過敏體質(zhì)人群消耗后能夠誘發(fā)過敏反應(yīng)。食品過敏原導(dǎo)致的過敏性疾病，長期威脅著人們的健康。精準(zhǔn)測(cè)定食品中過敏原的種類和含量，提供食品中有關(guān)過敏原背景水平以及可能隱藏或未標(biāo)明過敏原的信息，對(duì)預(yù)防和避免食物過敏具有重要意義。

李麗芳等采用UPLC-MS/MS檢測(cè)大豆主要過敏原蛋白，鑒定了11種主要過敏原(大豆球蛋白G1、G2、G3、G4和G5亞基、β-伴大豆球蛋白的α′、α和β亞基、P34、P28和KTI)的多肽片段，篩選出響應(yīng)值高、重現(xiàn)性較好的特征肽段29條，并利用24個(gè)代表性大豆品種對(duì)特征肽段的特異性進(jìn)行了驗(yàn)證。

寧亞維等利用UPLC-MS/MS奶制品中3種主要牛奶過敏原進(jìn)行了同時(shí)檢測(cè)，β-乳球蛋白、αs1-酪蛋白和αs2-酪蛋白的檢測(cè)定量限依次為50、3.2、40 mg/kg。UPLC-MS/MS檢測(cè)方法具有較好靈敏度和選擇性，并且可以針對(duì)樣品中多種過敏原蛋白或其亞基進(jìn)行同時(shí)測(cè)定，為食品過敏原的全面、準(zhǔn)確檢測(cè)提供了一個(gè)理想工具。

6 展望

UPLC–MS/MS技術(shù)方法未來將在以下3個(gè)方面獲得新的發(fā)展:

(1)UPLC–MS/MS與現(xiàn)代樣品制備技術(shù)的結(jié)合與發(fā)展，有效地減少食品復(fù)雜基質(zhì)組分的干擾，增強(qiáng)食品安全檢測(cè)的特異性

(2)UPLC分離系統(tǒng)與MS/MS質(zhì)量分析器檢測(cè)系統(tǒng)的進(jìn)步，將進(jìn)一步提高UPLC–MS/MS檢測(cè)精密度和靈敏度

(3)將會(huì)有更多UPLC–MS/MS檢測(cè)方法寫入食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)，使UPLC–MS/MS方法標(biāo)準(zhǔn)化，大力促進(jìn)該方法的應(yīng)用和推廣?？傊?，UPLC–MS/MS未來將更充分地展現(xiàn)其高效、快速、靈敏、和高通量等技術(shù)優(yōu)勢(shì)，成為食品安全質(zhì)量檢測(cè)的理想工具，在食品藥物殘留檢測(cè)、食品生物毒素檢測(cè)、食品加工危害物檢測(cè)和食品過敏原檢測(cè)等食品安全檢測(cè)領(lǐng)域發(fā)揮越來越重要的作用。

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