3、線性范圍、回歸方程和定量限

在選定的色譜條件下，安賽蜜、脫氫乙酸出峰良好，分離度很好，其典型的色譜圖見(jiàn)圖3，安賽蜜的保留時(shí)間為6.184min，脫氫乙酸的保留時(shí)間為9.752min。

將適量的安賽蜜標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、脫氫乙酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液混合，逐級(jí)稀釋成混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測(cè)定（安賽蜜濃度分別為0.4、4、20、40、80mg/L，脫氫乙酸濃度分別為1、10、50、100、200mg/L）。分別以待測(cè)物的峰面積為縱坐標(biāo)y，質(zhì)量濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)x，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明，安賽蜜在0.4～80mg/L濃度范圍呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系；脫氫乙酸在1～200mg/L濃度范圍呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系。兩組分的線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表1。以信噪比為10（S/N=10）計(jì)算兩組分在醬腌菜中的定量限，定量限見(jiàn)表2。

4、方法回收率和精密度

安賽蜜、脫氫乙酸分別在2、4、20mg/kg和5、10、50mg/kg3個(gè)水平進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，每個(gè)水平設(shè)置6個(gè)平行樣，并計(jì)算其加標(biāo)回收率，結(jié)果如表2所示。結(jié)果表明，在不同的醬腌菜產(chǎn)品中，安賽蜜的平均加標(biāo)回收率在96.0%～102.3%之間，各平行樣間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.5%～2.2%之間，平行性較好；脫氫乙酸的平均加標(biāo)回收率在97.8%～101.7%之間，各平行樣間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.6%～1.8%之間，平行性較好。

5、實(shí)際樣品的測(cè)定

采用本方法對(duì)無(wú)錫市各超市采購(gòu)的30批次醬腌菜（包括榨菜、雪菜、蘿卜干、乳黃瓜等）進(jìn)行了檢測(cè)，發(fā)現(xiàn)大多數(shù)醬腌菜（25批次）中都同時(shí)使用了甜味劑安賽蜜和防腐劑脫氫乙酸，3批次醬腌菜僅使用了添加劑安賽蜜，1批次樣品僅使用了添加劑脫氫乙酸，1批次樣品未檢出這兩種添加劑。陽(yáng)性樣品中安賽蜜含量在0.01～0.22g/kg之間，均在國(guó)標(biāo)限量以內(nèi)；陽(yáng)性樣品中脫氫乙酸的使用量在0.02～0.53g/kg之間，均在國(guó)標(biāo)限量范圍內(nèi)。說(shuō)明多數(shù)醬腌菜生產(chǎn)企業(yè)都能夠按照國(guó)標(biāo)限量要求使用添加劑。

三、結(jié)論

本文建立了變波長(zhǎng)高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定醬腌菜中安賽蜜和脫氫乙酸含量的方法，安賽蜜和脫氫乙酸的定量限分別為2.0mg/kg、5.0mg/kg，可滿足日常兩種添加劑含量的測(cè)定。該方法前處理比較簡(jiǎn)單、快捷，回收率高，重復(fù)性好，適合醬腌菜中安賽蜜和脫氫乙酸的同時(shí)檢測(cè)。兩種添加劑同時(shí)檢測(cè)，可以縮短檢測(cè)時(shí)間，提高工作效率，適合在檢測(cè)機(jī)構(gòu)中推廣應(yīng)用。

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