(2)儀器

分光光度計(jì)；具塞比色管(50mL)。

(3)檢驗(yàn)與結(jié)果

若水樣渾濁或色度較深，可先取100mL，加入2mL氫氧化鋁懸浮液，攪拌后靜置數(shù)分鐘，過濾。

先將水樣或處理后的水樣用酸或堿調(diào)近中性，取50.0mL置于比色管中。

另取50mL比色管8支，分別加入亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)液0mL、0.50mL、1.OOmL、2.50mL、5.OOmL、7．50mL、10.00mL和12.50mL，用純水稀釋至50mL。

向水樣及標(biāo)準(zhǔn)色列管中分別加入1mL對氨基苯磺酰胺溶液，搖勻后放置2～8min，加入1.0mL鹽酸N-(1-萘)-乙二胺溶液，立即混勻。

于540nm波長用1cm比色皿，以純水作參比，在10min至2h內(nèi)，測定吸光度，如亞硝酸鹽氮濃度低于4μg／mL時(shí)，改用3cm比色皿。從測得的吸光度減去零濃度空白管的吸光度后，獲得校正吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，從曲線上查出水樣中亞硝酸鹽氮的含量。水樣亞硝酸鹽氮的質(zhì)量濃度：

式中：p(NO₂^--N)——水樣中亞硝酸鹽氮的質(zhì)量濃度， mg／L；

m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品管中亞硝酸鹽氮的質(zhì)量，μg；

V——水樣體積，mL。

4、安全操作

對氨基苯磺酰胺和鹽酸N-（1-萘）-乙二胺溶液有毒，避免與皮膚接觸或攝入體內(nèi)。

5、質(zhì)量控制與檢驗(yàn)

測定含1.8mg/L的硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)樣，求相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對誤差。分析含0.0257-0.0816mg/L的亞硝樐鹽氮加標(biāo)水樣，求相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和加標(biāo)回收率。檢查是否達(dá)到了分析允許的要求，并對實(shí)驗(yàn)室的空白樣和平行樣的檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行檢查，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)糾正。

為保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，每測定一個(gè)樣品后，須水洗反應(yīng)瓶蓋及磨口，保持一定水分，使下一個(gè)反應(yīng)瓶得到密封，不漏氣。長期測定廢水樣，玻璃砂芯易生白色及褐色污垢，影響砂餅透氣性，反應(yīng)瓶壁也會(huì)產(chǎn)生白色污垢，此時(shí)應(yīng)將反應(yīng)瓶的砂芯放入加有10％磷酸及少量過氧化氫的燒杯中，反應(yīng)瓶中也加入該兩種試劑，一同放在燒杯中，加熱煮沸，待砂芯及反應(yīng)瓶變得透明再使用。

高氯酸鎂應(yīng)選用顆粒大的試劑，吸收水分后，其變濕部分超過2／3應(yīng)及時(shí)更換。新裝的高氯酸鎂應(yīng)進(jìn)行約10min的空白樣品通氣，待吸光度穩(wěn)定后方可測定樣品。連接在反應(yīng)瓶出氣支管的管路應(yīng)酌情用經(jīng)乙醇濕潤的棉花清洗，使空白溶液吸光度小于0.0004，以利于低濃度總氮的測定。

含鐵量多的水樣，消解后產(chǎn)生大量的氫氧化鐵沉淀，必須向50mL比色管中加入6mol/L鹽酸，使其剛好溶解。

(4)質(zhì)量檢查

對含總氮(3.05+015)mg／L的標(biāo)準(zhǔn)樣品求相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，氮標(biāo)樣，求加標(biāo)回收率均應(yīng)在允許范圍。

七、鐵和錳

1、引導(dǎo)問題

鐵(iron)是地殼中最豐富的金屬之一。天然淡水所見的濃度為0.5-50mg／L。當(dāng)井水直接用水泵泵出時(shí)，厭氧狀態(tài)的地下水可能含有高達(dá)每升水幾毫克的亞鐵而不帶顏色，也不渾濁。當(dāng)接觸空氣以后，亞鐵氧化成為高鐵，使水呈現(xiàn)棕紅色。鐵也會(huì)促使“鐵細(xì)菌”生長，它們從亞鐵氧化成高鐵時(shí)獲得能量，在這個(gè)過程中在水管上沉積一層泥漿狀的附著層。

鐵是人體營養(yǎng)的必需元素。當(dāng)鐵的濃度超過0.3mg／L，可使洗滌的衣物以及管道設(shè)備染上顏色。鐵濃度低于0.3mg／L時(shí)通常沒有可察覺的味道，但可能會(huì)產(chǎn)生渾濁和顏色。鐵及其化合物均為低毒性和微毒性，有鐵腥味。水的工業(yè)污染源主要是選礦、冶煉、煉鐵、機(jī)械加工、工業(yè)電鍍和酸洗廢水等。

錳(manganese)是地球地殼中含量最豐富的金屬之一，通常與鐵共生。錳天然存在于許多地表水和地下水中，特別是在厭氧或低氧條件下，酸性地下水可高達(dá)10mg／L，這也是飲用水最重要的來源，錳綠砂在一些地方用于水處理。錳的主要用途是制造鐵與鋼的合金，以高錳酸鉀形式用于清洗、漂白和消毒的氧化劑以及作為其他多種產(chǎn)品的成分。近來，它擘為北美加入汽油中使用的一種辛烷值助劑，在富氧水體中含有較高濃度的錳，與工業(yè)污染有關(guān)。

錳是人體和其他動(dòng)物的必需元素，錳缺乏或過度暴露都會(huì)產(chǎn)生不利的作用，在多種食物中天然存在，錳在環(huán)境和生物體的最重要價(jià)態(tài)是Mn²⁺、Mn⁴⁺、Mn⁷⁺，吸入暴露高濃度的錳，特別是職業(yè)接觸，對神經(jīng)有危害作用。供水中錳超過0.1mg／L時(shí)，會(huì)使飲用水帶有不好的味道，并使衛(wèi)生潔具和衣物染色。和鐵一樣，飲用水中有錳存在會(huì)導(dǎo)致配水系統(tǒng)沉積物積累。濃度低于0.05～0.1mg／L通常可為消費(fèi)者接受，但是濃度在0.2mg／L時(shí)，錳常會(huì)在供水干管上較長時(shí)問形成一層附著物，可成為黑色沉淀物脫落，使水著色，產(chǎn)生濁度。

2、方案描述

在pH3～9條件下，低價(jià)鐵離子與二氮雜菲生成穩(wěn)定的橙色絡(luò)合物，在波長510nm處有最大吸收，二氮雜菲過量時(shí)，控制溶液pH2.9～3.5，可使顯色加快。

水樣先經(jīng)加酸煮沸溶解難溶的鐵化合物，同時(shí)消除氰化物、亞硝酸鹽和多磷酸鹽的干擾，加入鹽酸羥胺將高價(jià)鐵還原為低價(jià)鐵，消除氧化劑的干擾，測定總鐵含量。水樣過濾后，不加鹽酸羥胺，可測定溶解性低價(jià)鐵含量。水樣過濾后，加鹽酸溶液和鹽酸羥胺，測定結(jié)果為溶解性總鐵含量。

在硝酸銀存在下，錳被過硫酸銨氧化成紫紅色的高錳酸鹽，其顏色深度與錳的含量成正比，如果溶液中有過量的過硫酸銨時(shí)，生成的紫紅色至少能穩(wěn)定24h。

氯離子因能沉淀銀離子而抑制催化作用，可由試劑中所含汞離子予以消除，加入磷酸可絡(luò)合鐵等干擾元素，如水樣中有機(jī)物較多，可多加過硫酸銨，并延長加熱時(shí)間。

鐵和錳用氧化和過濾的方法處理可達(dá)0.05mg／L。

參考資料：實(shí)用水質(zhì)檢驗(yàn)技術(shù)