2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線與基質(zhì)效應(yīng)

用不同的基質(zhì)，采用系列稀釋法配制噻蟲嗪、噻蟲胺的標(biāo)準(zhǔn)曲線。如表1所示，在0.002～0.5 mg/L范圍內(nèi)，噻蟲嗪和噻蟲胺均呈現(xiàn)出很好的線性，相關(guān)系數(shù)大于0.999。噻蟲嗪、噻蟲胺在大蔥中的基質(zhì)效應(yīng)分別為8.5%和–9.6%，在青蔥中的基質(zhì)效應(yīng)分別為8.2%和–7.3%，均小于±10%，基質(zhì)效應(yīng)可以忽略，用溶劑標(biāo)準(zhǔn)曲線定量。

2.2 準(zhǔn)確度、靈敏度和精密度

稱取空白大蔥和青蔥樣品，添加一定量的噻蟲嗪和噻蟲胺的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，設(shè)定0.005、0.1、1.0 mg/kg的添加濃度，每個(gè)添加濃度設(shè)置5個(gè)重復(fù)，另設(shè)空白對(duì)照樣品。添加回收率數(shù)據(jù)見表2。結(jié)果表明，噻蟲嗪在大蔥中的回收率為88.8%～107.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%～3.1%;噻蟲嗪在青蔥中的回收率為77.3%～118.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.0%～4.4%;噻蟲胺在大蔥中的回收率為80.8%～94.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%～3.6%;噻蟲胺在青蔥中的回收率為74.3%～93.2%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.0%～3.2%，滿足農(nóng)藥殘留分析的要求。

2.3 噻蟲嗪和代謝物噻蟲胺在大蔥和青蔥上的消解動(dòng)態(tài)

如圖1所示，施藥2 h后，噻蟲嗪在山東大蔥上的原始沉積量為0.253 mg/kg，消解方程為C=0.1859e–0.485t，相關(guān)系數(shù)r=0.9772，7 d消解率約為96.7%，10 d后大蔥上的殘留濃度均<0.005 mg/kg，半衰期t1/2=1.4 d。施藥2 h后，噻蟲嗪在四川青蔥上的殘留濃度為2.035 mg/kg，消解方程為C=0.8349e–0.196t，相關(guān)系數(shù)r=0.8824，7 d消解率約為95.0%，半衰期t1/2=3.5 d。消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)樣品中，山東大蔥樣品中代謝物噻蟲胺的殘留濃度<0.005 mg/kg，青蔥樣品中代謝物噻蟲胺的殘留濃度為噻蟲嗪濃度的3%～8%左右，殘留濃度很低，噻蟲胺的降解代謝無規(guī)律可循。

2.4 噻蟲嗪和代謝物噻蟲胺在大蔥和青蔥中的最終殘留量

在遼寧省遼陽市、內(nèi)蒙古烏蘭察布市、河南省濟(jì)源市、山東省淄博市試驗(yàn)點(diǎn)共采集192個(gè)大蔥樣品，江蘇省南京市、四川省彭州市試驗(yàn)點(diǎn)共采集96個(gè)青蔥樣品(不包括空白樣品)，6地的樣品中，代謝物噻蟲胺的殘留濃度均<0.005 mg/kg。噻蟲嗪在大蔥和青蔥上的最終殘留情況見表3。

遼寧的所有大蔥樣品中，噻蟲嗪的殘留量為<0.005～0.165 mg/kg，內(nèi)蒙古的所有大蔥樣品中，噻蟲嗪的殘留量為<0.005～0.039 mg/kg，河南的所有大蔥樣品中，噻蟲嗪的殘留量為<0.005～0.061 mg/kg，山東的所有大蔥樣品中，噻蟲嗪的殘留量為<0.005～0.036 mg/kg;采收間隔期3、7、10、14 d時(shí)，其最高殘留濃度分別為0.165、0.026、0.022、0.020 mg/kg，殘留濃度中值分別為0.036、<0.005、<0.005、<0.005 mg/kg。

江蘇的所有青蔥樣品，噻蟲嗪的最終殘留濃度為0.030～0.138 mg/kg;四川的所有青蔥樣品，噻蟲嗪的最終殘留濃度為0.043～0.176 mg/kg;采收間隔期3、7、10、14 d時(shí)，噻蟲嗪的最高殘留濃度分別為0.176、0.138、0.137、0.077 mg/kg，殘留濃度中值分別為0.090、0.077、0.060、0.047 mg/kg。

2.5 消解與殘留結(jié)果分析

25%噻蟲嗪水分散粒劑按照施藥劑量112.5 g a.i/hm2噴霧在大蔥和青蔥上，2 h后采集的樣品，青蔥樣品的殘留濃度(2.035 mg/kg)顯著高于大蔥樣品(0.253 mg/kg)，主要是因?yàn)槭[品種、種植方式不同，大蔥的地上部分生物量要比青蔥的地上部分生物量大，施藥期間大蔥的生長速度要快于青蔥的生長速度。四川試驗(yàn)點(diǎn)，第3 d采集的青蔥樣品中噻蟲嗪的殘留濃度下降明顯，因?yàn)槭┧? d后試驗(yàn)地有大降雨，雨水沖刷對(duì)青蔥上噻蟲嗪殘留濃度的影響較大。

王博等開展了噻蟲嗪2%顆粒劑在大蔥上的殘留試驗(yàn)，施藥劑量為1215 g/hm2(以有效成分計(jì))，在大蔥移栽期溝施，施藥2 h后采集的大蔥樣品，噻蟲嗪的殘留濃度為4.324～15.541 mg/kg，說明噻蟲嗪內(nèi)吸性強(qiáng)，極易從土壤中被大蔥吸收轉(zhuǎn)入植株體內(nèi)。被大蔥吸收的噻蟲嗪在植株體內(nèi)降解很快，半衰期為0.2～1.8 d。大蔥移栽到收獲需要3～5個(gè)月的時(shí)間，噻蟲嗪2%顆粒劑施用后在土壤中的殘效期較長，最后收獲的大蔥樣品中噻蟲嗪的殘留濃度為0.015～0.117 mg/kg。

本試驗(yàn)選擇的25%噻蟲嗪水分散粒劑，施藥劑量只有噻蟲嗪2%顆粒劑的十分之一，施藥方式為植株噴霧，施藥2 h后采集的樣品，噻蟲嗪的原始?xì)埩魸舛?0.253～2.035 mg/kg)比噻蟲嗪2%顆粒劑的原始?xì)埩魸舛?4.324～15.541 mg/kg)低，施藥劑量是影響農(nóng)藥原始沉積量的重要因素。本研究中25%噻蟲嗪水分散粒劑多次施藥到大蔥收獲，間隔時(shí)間較短，施藥時(shí)大蔥已經(jīng)長得比較成熟，生物稀釋作用對(duì)最終殘留濃度的影響不大，收獲的大蔥樣品中噻蟲嗪的最終殘留濃度為<0.005～0.176 mg/kg，與噻蟲嗪2%顆粒劑的最終殘留濃度差異不大(0.015～0.117 mg/kg)。

在蔥的蟲害防治中，可以根據(jù)害蟲的危害情況選擇農(nóng)藥的不同劑型和劑量，因地制宜的使用。在蔥的種植過程中，因?yàn)槭[的品種、土壤質(zhì)地、降雨、光照、有機(jī)機(jī)質(zhì)含量、微生物群落等影響因素，導(dǎo)致不同試驗(yàn)地點(diǎn)的樣樣品中噻蟲嗪的殘留量不同。制定農(nóng)藥的合理使用準(zhǔn)則和食食品安全限量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，需要考慮品種、地域的影響，獲得充充足的殘留數(shù)據(jù)才行。對(duì)農(nóng)藥的不同劑型、不同劑量、不同同施藥方式開展殘留試驗(yàn)，掌握其消解和殘留規(guī)律，能幫助助農(nóng)民合理使用農(nóng)藥，達(dá)到減量增效的目的，同時(shí)減少農(nóng)藥藥使用帶來的負(fù)面影響。

日本、韓國、澳大利亞、國際食品法典委員會(huì)、美國、歐歐盟規(guī)定噻蟲嗪在蔥上的最大殘留限量分別為10.0、3.0、11.0、0.5、0.2、0.01 mg/kg。中國尚未制定噻蟲嗪在蔥上的食食品安全限量標(biāo)準(zhǔn)。參照國際食品法典委員會(huì)、美國、澳大大利亞、日本、韓國的限量標(biāo)準(zhǔn)，采收間隔為3、7、10、114 d時(shí)，噻蟲嗪在所有大蔥樣品上的殘留都是安全的。參照照歐盟的限量標(biāo)準(zhǔn)，本試驗(yàn)中的蔥樣品中噻蟲嗪的殘留都超超標(biāo)。蔥是我國傳統(tǒng)的調(diào)味蔬菜，在日常烹飪中經(jīng)常會(huì)用到到，但是它們作為膳食的攝入量并不大，歐盟設(shè)定的噻蟲嗪嗪在蔥上的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)過于嚴(yán)格，完全依據(jù)國外的農(nóng)藥殘殘留限量標(biāo)準(zhǔn)評(píng)判噻蟲嗪在蔥上的殘留安全性和膳食攝入風(fēng)風(fēng)險(xiǎn)可能并不合適，我國應(yīng)加快制定噻蟲嗪在蔥上的殘留留限量標(biāo)準(zhǔn)。

3結(jié)論與討論

本研究開展了噻蟲嗪25%可濕性粉劑在大蔥和青蔥上上的消解動(dòng)態(tài)和最終殘留試驗(yàn)，結(jié)果表明，噻蟲嗪及其代謝謝物噻蟲胺在大蔥和青蔥上的消解速度很快，降解半衰期小小于4.0 d。最終殘留試驗(yàn)，低劑量(75 g a.i/hm2)和高劑量((112.5 g a.i/hm2)分別施藥2～3次，施藥間隔7 d，樣品采收間間隔3、7、10、14 d時(shí)，收獲的蔥中噻蟲嗪的殘留量為<<0.005～0.176 mg/kg，代謝物噻蟲胺的殘留量為<00.005 mg/kg。我國未制定噻蟲嗪在蔥上的食品安全限量標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)，日本、韓國、澳大利亞、國際食品法典委員會(huì)、美國、歐歐盟規(guī)定噻蟲嗪在蔥上的最大殘留限量分別為10.0、3.0、11.0、0.5、0.2、0.01 mg/kg。根據(jù)本試驗(yàn)結(jié)果，噻蟲嗪25%可可濕性粉劑在蔥上使用后，符合國際食品法典委員會(huì)、美國國、澳大利亞、日本、韓國的食品安全限量標(biāo)準(zhǔn)，而歐盟的的標(biāo)準(zhǔn)過于嚴(yán)格。為了更好地保障食品安全和國際貿(mào)易，我我國應(yīng)加快制定噻蟲嗪在蔥上的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。

聲明：本文所用圖片、文字來源《食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào)》，版權(quán)歸原作者所有。如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請(qǐng)與本網(wǎng)聯(lián)系刪除

相關(guān)鏈接：標(biāo)準(zhǔn)，代謝，大蔥