目的 評(píng)價(jià)噻蟲(chóng)嗪在蔥上使用后的安全性。方法 2018—2019年在遼寧、內(nèi)蒙古、河南、山東、江蘇和四川開(kāi)展了25%噻蟲(chóng)嗪水分散粒劑在大蔥和青蔥上的殘留試驗(yàn)。樣品用乙腈提取，N-丙基乙二胺、石墨化炭黑和十八烷基碳混合分散吸附劑凈化，超高效液相色譜法分離，三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)，外標(biāo)法定量。結(jié)果 噻蟲(chóng)嗪在青蔥上的半衰期為3.5 d，在大蔥上的半衰期為1.4 d；噻蟲(chóng)嗪在在青蔥上的最終殘留濃度為0.020～0.176 mg/kg，大蔥上的最終殘留濃度為0.005～0.165 mg/kg。結(jié)論 本研究結(jié)果可為噻蟲(chóng)嗪在蔥上的安全使用和食品安全限量標(biāo)準(zhǔn)制定提供支持。

引言

隨著蔥的種植面積不斷擴(kuò)大，其病蟲(chóng)草害防控和食品安全受到廣泛關(guān)注。噻蟲(chóng)嗪是一種強(qiáng)內(nèi)吸性殺蟲(chóng)劑，具有胃毒、觸殺及內(nèi)吸活性，對(duì)刺吸式害蟲(chóng)有良好防效，已在蔥的生產(chǎn)上使用，主要用來(lái)防治蔥蠅、薊馬、遲眼蕈蚊等害蟲(chóng)。但目前我國(guó)未制定噻蟲(chóng)嗪在蔥上的食品安全限量標(biāo)準(zhǔn)，亟需開(kāi)展噻蟲(chóng)嗪在蔥上的殘留實(shí)驗(yàn)，制定其合理使用準(zhǔn)則和農(nóng)藥最大殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，保障蔥的安全生產(chǎn)和進(jìn)出口貿(mào)易。

關(guān)于噻蟲(chóng)嗪的分析方法和殘留行為研究，已有蔬菜、水果和糧食作物上的相關(guān)報(bào)道，檢測(cè)分析方法近幾年以液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用法為主。不同劑型、不同施藥量和施藥方式的噻蟲(chóng)嗪在不同作物上使用后，存在較大的殘留差異。蔥的品種較多，我國(guó)南方以青蔥(香蔥)種植為主，北方以大蔥種植為主。王博等[11]報(bào)道了噻蟲(chóng)嗪2%顆粒劑在大蔥上的殘留和消解行為，施藥方式是大蔥移栽前溝施，尚未見(jiàn)噻蟲(chóng)嗪噴霧施藥后在大蔥或青蔥上的殘留研究報(bào)道。25%噻蟲(chóng)嗪水分散粒劑是我國(guó)在蔬菜上登記用藥量最高]、市場(chǎng)上使用較普遍的劑型，噴霧施藥也是蟲(chóng)害防治的主要施藥方式。本研究選擇25%噻蟲(chóng)嗪水分散粒劑，在江蘇、四川、遼寧、內(nèi)蒙古、河南和山東進(jìn)行田間試驗(yàn)，了解噻蟲(chóng)嗪及其代謝物噻蟲(chóng)胺在大蔥和青蔥上的消解和最終殘留，為噻蟲(chóng)嗪在蔥上的合理使用技術(shù)和食品安全限量標(biāo)準(zhǔn)的制定提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

25%噻蟲(chóng)嗪水分散粒劑(瑞士先正達(dá)作物保護(hù)有限公司)；甲酸(色譜純，純度89.5%，百靈威科技有限公司)；噻蟲(chóng)嗪標(biāo)準(zhǔn)品(純度99.3%)、噻蟲(chóng)胺標(biāo)準(zhǔn)品(純度99.9%)(美國(guó)Sigma-Aldrich公司)；乙腈(色譜純，純度大于99.9%，美國(guó)賽默飛世爾公司)；2 m L凈化劑管(內(nèi)裝有無(wú)水硫酸鎂150 mg、N–丙基乙二胺25 mg、石墨化炭黑25 mg、十八烷基碳25 mg)(天津博納艾杰爾科技有限公司)；0.22µm濾膜(美國(guó)Waters公司)。

1.2 儀器與設(shè)備

Acquity–Xevo TQD超高效液相色譜–三重四極桿質(zhì)譜(配備Mass Lynx V 4.1數(shù)據(jù)采集和處理系統(tǒng))、Acquity UPLC BEH C18色譜柱(100 mm×2.1 mm，1.7µm)(美國(guó)Waters公司)；1/100000和1/100電子天平(瑞士梅特勒–托利多集團(tuán))；2094樣品均質(zhì)機(jī)(丹麥FOSS有限公司)；TDZ5–WS臺(tái)式低速離心機(jī)、H1650–W高速離心機(jī)(湖南湘儀儀器有限公司)；UMV–2多管漩渦混合器(遼寧優(yōu)晟聯(lián)合科技有限公司)。

1.3 田間試驗(yàn)

1.3.1 時(shí)間和地點(diǎn)

2018年10月15日—2018年11月12日，在江蘇省南京市溧水區(qū)白馬鎮(zhèn)江蘇省農(nóng)科院試驗(yàn)基地，試驗(yàn)蔥品種為小香蔥，土壤為重壤土，土壤p H值為7.0，有機(jī)質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.2%；2018年7月13日—2018年8月10日，在四川省彭州市濛陽(yáng)鎮(zhèn)四川省農(nóng)科院植物高技術(shù)育種試驗(yàn)基地，試驗(yàn)蔥品種為成浙73小香蔥，土壤為壤土，土壤p H值為6.8，有機(jī)質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%；2018年7月7日—2018年8月4日，在遼寧省遼陽(yáng)市太子河區(qū)東寧衛(wèi)鄉(xiāng)蔡莊村開(kāi)展田間試驗(yàn)，試驗(yàn)蔥品種為蓋平大蔥，土壤為壤土，土壤p H值為6.9，有機(jī)質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%；2018年7月31日—2018年8月2日，在內(nèi)蒙古烏蘭察布市涼城縣麥胡圖鎮(zhèn)古營(yíng)洼村開(kāi)展田間試驗(yàn)，試驗(yàn)蔥品種為春蔥八號(hào)大蔥，土壤為粘土，土壤p H值為7.2，有機(jī)質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.7%；2018年8月25日—2018年9月22日，在河南省濟(jì)源市軹城鎮(zhèn)太驛村開(kāi)展田間試驗(yàn)，試驗(yàn)蔥品種為章丘大蔥，土壤為粘土，土壤p H值為7.3，有機(jī)質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.1%；2018年7月3日—2018年7月31日，在山東省淄博市周村區(qū)南郊鎮(zhèn)柳行村開(kāi)展田間試驗(yàn)，試驗(yàn)蔥品種為章丘大蔥，土壤為壤土，土壤p H值為7.8，有機(jī)質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.3%。

1.3.2 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

試驗(yàn)藥劑為25%噻蟲(chóng)嗪水分散粒劑，用來(lái)防治蔥蠅、薊馬、根蛆等害蟲(chóng)，施藥劑量為其在蔬菜上登記的最高有效劑量。試驗(yàn)設(shè)計(jì)參照《農(nóng)藥登記殘留田間試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》和《農(nóng)作物中農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則》進(jìn)行，分為消解動(dòng)態(tài)和最終殘留試驗(yàn)。

消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)在山東和四川兩地進(jìn)行。動(dòng)態(tài)試驗(yàn)小區(qū)面積50 m2，另設(shè)清水噴霧對(duì)照區(qū)，各處理間設(shè)保護(hù)隔離區(qū)。于蔥苗長(zhǎng)至15～20 cm高時(shí)開(kāi)始施藥，施藥劑量為112.5 g a.i/hm2，兌水噴霧蔥全株，用水量約每畝40～60 L，施藥后，按照2 h和1、3、7、14、21 d的時(shí)間間隔隨機(jī)采樣，小區(qū)邊行0.5 m內(nèi)不采樣。最終殘留試驗(yàn)在江蘇、四川、遼寧、內(nèi)蒙古、河南和山東進(jìn)行。設(shè)低劑量(75 g a.i/hm2)和高劑量(112.5 g a.i/hm2)，施藥次數(shù)為2～3次，每個(gè)處理重復(fù)3次，每個(gè)小區(qū)面積15 m2。采樣時(shí)間為最后一次施藥完成后，間隔3、7、10、14 d。

采用隨機(jī)的方法在試驗(yàn)小區(qū)內(nèi)拔取蔥株(全株，包括蔥白和蔥葉)，視蔥的植株大小每次采集不小于24株(至少2 kg)，用不銹鋼刀切成0.5～1.0 cm的小段，在不銹鋼盆里充分混勻，加干冰粉碎后，四分法分取約200 g樣品2份，分別裝入貼上標(biāo)簽的封口樣品容器中，–20℃低溫保存，待用。

1.4 樣品檢測(cè)

GB 2763—2019《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量》對(duì)噻蟲(chóng)嗪的殘留物定義為噻蟲(chóng)嗪，但農(nóng)藥殘留聯(lián)席會(huì)議定義其殘留物為噻蟲(chóng)嗪和噻蟲(chóng)胺，并單獨(dú)計(jì)算。本試驗(yàn)中樣品的檢測(cè)分析，包含噻蟲(chóng)嗪和噻蟲(chóng)胺。樣品檢測(cè)參照GB 23200.12—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食用菌中440種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定液相色譜–質(zhì)譜法》[27]的方法進(jìn)一步優(yōu)化。

1.5 數(shù)據(jù)分析和處理

采用外標(biāo)法定量。用最低添加濃度來(lái)表示定量限(limit of quantification，LOQ)，按照3倍信噪比計(jì)算檢測(cè)限(limit of detection，LOD)。采用Excel軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理與作圖。

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